探讨一种超高效液相-串联质谱法测定茶叶中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留的测定方法,以期为建立茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢产物等农残检测方法的国家标准提供参考。茶样经超纯水、二氯甲烷提取和CAX萃取柱净化后,在硼酸盐缓冲液中与9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)进行衍生反应,衍生后产物在Waters HSS T3色谱柱上进行超高效液相色谱分离,质谱检测采用电喷雾正离子源、多反应离子监测模式。在0～100 ng/mL范围内,草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸均有良好的线性关系(R2>0.999);方法检出限为0.7μg/kg;在不同茶类(乌龙茶、花茶、白茶)中添加浓度为2.0、4.0、10.0μg/kg时,草甘膦的平均回收率为86.3%～100.2%,草铵膦的平均回收率为85.7%～101.5%,氨甲基膦酸的平均回收率为88.1%～98.4%;相对标准偏差(RSD)在1.1%～5.0%之间。该方法样品前处理简单,分析时间短,回收率和精密度等符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸残留的同时检测。